一个动画，让你了解FID检测器的结构原理和常见问题

一个动画，让你理解FID检测器的构造本理和常见问题

2018-10-11 16:32 起源: 色谱学堂

本题目：一个动画，让你理解FID检测器的构造本理和常见问题

同学们各人好，对于气相色谱仪的检测器，chromclass正在前面的课程里曾经给各人引见了最普适的TCD老大哥，以及独步天下的ECD检测器。

正在实验室中，另有此外一种很是罕用的检测器，这便是原日要给各人引见的，气相一霸，甘为天下阐明老黄牛的氢火焰离子化检测器FID。

构造取本理

首先，让咱们来看一下FID的构造和本理：

氢气和尾吹气正在喷嘴底部混折，而后一起颠终喷嘴出口。

氢气逢见空气点火，造成火焰。

样品从色谱柱尾端出来，正在喷嘴出口处逢见火焰，样品分子正在火焰中焚烧时化学键断裂，孕育发作出一定质的正离子和负离子。

火焰的上方另有一个金属部件，有的公司比如安捷伦称之为聚集极，而赛默飞称之为电极，名字和外形尽管差异，但本理是一样的。

那个部件上被加上一定电压，造成电场，能够聚集待测物断键后孕育发作的正离子大概负离子。

电路局部依据聚集到离子的光阳用以定性。

而聚集离子造成的电流信号通过静电计和信号放大器最末会转换成色谱图对应响应，咱们就可以依据色谱峰面积来定质。

从上面的形容不难看出，只有有碳氢键的处所，FID都可以检测，所以但凡认为应付烃类有机化折物来说，FID属于通用型检测器。

常见问题

讲完了本理，接下来让咱们来看看FID常常显现的一些问题。

◆◆

问题一

◆◆

首先便是点火问题。

如何判断点火能否乐成？

有经历的同学都晓得，确认FID点火是不是乐成的最便捷的法子，便是用柱螺母扳手放正在出口处看上面有没有雾气，看到扳手上被喷上雾气，注明火曾经点着了。

但色谱仪原人判断时没法用扳手去看雾气，所以厂家会正在电路里设想一个点火阈值，假如FID信号高于那个值，就认为是点火乐成为了；

假如信号值达不到，系统会间断三次给点火丝加电压检验测验点火，一般的点火丝加了点火电压后会发红，同时会听到“PO”的点火声音。

三次点火没有乐成，系统会主动封锁氢气和空气并报警。

大局部状况下系统通过点火阈值那个判断范例是没有问题的，咱们只须要间接按点火按钮让呆板原人收配便可。

这么哪些果素会影响到点火呢？

01

点前线圈

要点火，这肯定要有点前线圈。假如你的点前线圈的点火丝太靠内，可以用镊子往外挑挑。

假如点火丝生锈了，灯丝蜷缩正在里面，也可以检验测验暗暗拉出来一些来协助点火。

假如你看不到点火的时候点火丝发红，这可能是点前线圈锈蚀太重大大概断了，那时就须要改换一根了。

02

气体流质

假如点前线圈没问题，但还是点不着火，这有可能是气体流质出问题了。

咱们首先要清楚，检测器的三路气体根柢都是通过EPC，也便是电子气路模块来控制，而且是通过压力控制和牢固气阻的方式来供给一定的流质。

比如说，你设定氢气流质30ml/min。仪器用流质乘以牢固气阻值计较出来，要抵达那个流质，须要EPC将那路的压力控制正在20 psi。

OK，设定到20psi，这流质就对了，咱们眼睛看见的是氢气流质达到设定的30ml/min。

但是运用光阳一长，喷嘴出口处被堵了，那时应付尾吹气和氢气来说，流路上删多了一个阻力，整个气路的气阻变大，要抵达20psi的压力，可能只须要10ml/min就够了。

但是仪器其真不晓得如今阻力变了，它看到压力达到20psi，就显示30ml/min的流速曾经到了。

真际上那时的氢气流速只要10ml/min， 那就会组成点不着火，大概尽管能点着，但是火焰比较薄弱，正在尾吹气流质加上来大概溶剂峰过来的时候熄火。

那种状况下，就须要把喷嘴拿出来荡涤一下。

这要用什么法子可以判断气体流质能否准确呢？

正常来说气体流质计间接测质最间接便捷。

手头没有流质计，用白膜流质计也可以。

假如都没有，你也可以用最简易的办法，用耳朵认实听一下有没有“PO”声。

03

温度

此外，FID的温度没到也会组成点不着火，正常状况下高于150度就可以点火。

那样的设想是为了防行低温下组成FID内部积水，特地设定检测器温度到150度威力够点火。

◆◆

问题二

◆◆

而积水问题正是FID可能逢到的此外一个问题。

氢气焚烧后的水蒸气一旦逢到低温环境即刻固结成水。

所以揭示各人封锁氢气和空气后，请继续维持尾吹气流质，曲到检测器降温后再封锁尾吹气；

同样的，假如仪器原身没有最低点火温度的设想，须要开启尾吹气升温后再点火，那样可以有效防行点火丝生锈。

◆◆

问题三

◆◆

此外，基线不不乱以及响应的灵敏度和重复性差也是FID较为常见的毛病。

可能组成的起果蕴含：

第一，柱子没拆好。

柱子应当是进入喷嘴内部曲达喷嘴出口处，柱螺母处不能有漏。

第二，聚集极被污染了。

那样容易吸附样品离子，显现响应低及重复性差的问题，所以须要荡涤聚集极。

第三，气体的杂度和真际流质分比方乎要求。

对于FID的问题另有不少，咱们正在接下来的课程里还会给各人作更多的解说，各人有什么问题也可以给咱们留言~

接待各人继续关注色谱学堂公寡号，更多信息请会见咱们的网站：

原期视频扶曲商

原期视频由

常州磐诺仪器有限公司

扶曲播出

磐诺效劳小步调：

正在线报修/拆置、耗材采购、培训报名、热点使用

GC16：FID前传，充塞戏剧性的缔造史

从缔造史到本理，让你更片面的理解FID。每个人的提高都正在不竭着鼓舞激励着厥后者，去作出更多的摸索，科学也正是正在那样的历程中不停获得推进。

GC14：独步天下的电子捕获检测器ECD

应付某些化折物的超高灵敏度，以及惹人眼球的喷射性符号，都让ECD正在江湖中特立独止，独步天下。

▼

（如需转载，请联络堂主得到授权，并明白标明转载自“色谱学堂”公寡号,并附上色谱学堂二维码。）返回搜狐，查察更多

义务编辑：